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    酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
    联合仪器网 / 2016-11-11

     

     酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛

        1、原理
        空气中的甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
        测量范围：用5mL样品溶液，本法测量范围为0.1～1.5mg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg／m³。
        检出下限：本法检出0.056mg甲醛。
        2、仪器和设备
        (1)大型气泡吸收管：有10mL刻度线。出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
        (2)恒流采样器：流量范围0～1L／min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
        (3)具塞比色管：10mL。
        (4)分光光度计：在630nm测定吸光度。
        3、试剂
        (1)吸收液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCl，简称MBTH溶于水中，稀释至100mL即为吸收原液，储存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。
        (2)1％硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20]，用0.1mol／L盐酸
    溶液溶解，并稀释至100mL。   
        (3)甲醛标准溶液：配制及标定方法同AHMT比色法。
        4、采样
        用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
        5、分析步骤
        (1)标准曲线的绘制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1％硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg／吸光度)。
    表4—2  甲醛标准色列
    管号
    0
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    标准溶液/mL
    0.00
    0.10
    0.20
    0.40
    0.60
    0.80
    1.00
    1.50
    2.00
    吸收液/mL
    5.00
    4.90
    4.80
    4.60
    4.40
    4.20
    4.00
    3.50
    3.00
    甲醛质量/µg
    0.00
    0.10
    0.20
    0.40
    0.60
    0.80
    1.00
    1.50
    2.00
     
        (2)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL，室温下放置80min，以下操作同标准曲线的绘制。
        6、计算
        (1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。
        (2)空气中甲醛浓度按下式计算
                             ρ=[（A-A0）X Bg]/V0
    式中 ρ—空气中甲醛，mg／m³；
                A—样品溶液的吸光度；
                A0—空白溶液的吸光度；
                Bg—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg/吸光度；
                V0—换算成标准状态下的采样体积，L。
     所需仪器(点击图片可看到相应的参数）
       
               
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